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化學需氧量的測定

更新時間:2019-12-17瀏覽:1381次
  化學需氧量是指在一定條件下,用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量,用氧的毫克/升表示。
 
  化學需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度。這些還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。是水中有機物相對含量的指標之一。
 
  重鉻酸鉀法:
 
  1、原理
 
  在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化(以Ag+作此反應的催化劑)水樣中的還原性物質(有機物),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量計算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
 
  2、干擾及消除
 
  氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產生沉淀,影響測定結果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡合物以消除干擾.
 
  3、儀器:
 
  (1)回流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置,包括:磨口錐形瓶、冷凝管、電爐或電熱板、橡膠管。
 
  (2)50ml酸式滴定管
 
  試劑:
 
  (1)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):稱取預先在120℃烘干2小時的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至標線。
 
  (2)試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O),0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀至100ml,貯于棕色瓶中。
 
  (3)硫酸亞鐵銨標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml的容量瓶中,稀至標線,搖勻。用前,用重鉻酸鉀標定。
 
  標定方法:準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標液于250ml錐形瓶中,加水稀至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液顏色由黃色經藍綠至紅褐色即為終點。
 
  —硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L)
 
  —硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml)
 
  (4)硫酸—硫酸銀:于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀,放置1~2天使溶解。
 
  (5)硫酸汞:結晶或粉末。
 
  4、實驗步驟:
 
  (1)取20ml混勻水樣置回流錐形瓶中;
 
  (2)加入約0.4g硫酸汞;
 
  (3 )準確加入10.00ml重鉻酸鉀標液和小玻璃珠;
 
  (4)再緩慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液;
 
  (5)搖勻,連接冷凝管,加熱沸騰回流2小時;
 
  (6)冷卻后,從冷凝管加入90ml蒸餾水;
 
  (7)取下錐形瓶,加入3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標液滴定由黃色經藍綠色至紅褐色為終點。記錄硫酸亞鐵銨標液的用量。
 
  計算:
 
  —取樣的體積ml;
 
  —硫酸亞鐵銨的濃度,mol/L;
 
  —滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨的量,ml;
 
  —滴定水樣時消耗硫酸亞鐵銨的量,ml;
 
  8--1/2氧的摩爾質量(g/mol)
 
  —稀釋倍數
 
  注意事項:
 
  (1)加入H2SO4-AgSO4前,一定要加玻璃珠,以免引起暴沸。
 
  (2)COD的結果要保留三位有效數字。
 
  (3)在COD大于500時,要進行稀釋,大致如下:
 

COD

800

1500-2500

3000-15000

>20000

稀釋倍數

2

3-6

10-50

>100


  以上稀釋倍數僅供參考
 
  (4)`用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作水平,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD值為1.176g,所以溶解0.4251g干燥過的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉入1000ml容量瓶中,稀釋至標線,使之成為500mg/LCODcr標準溶液。
 
  (5)回流裝置也可用COD恒溫加熱器代替,以空氣冷凝代替水冷凝。
 
  (6)也可用COD速測儀進行比色測定。
 
  (7)有關資料介紹:水樣中 20~80mg/L的亞硝酸鹽會使COD按常規的方法無法準確測定,一般可采用氨磺酸和氨磺酸銨來消除干擾,主要是里面的氨基起作用:
 
  NH2SO3H+HNO2→H2SO4+H2O+N2
 
  NH4SO3NH2+HNO2→NH4HSO4+H2O+N2
 
  該反應在室溫或在加熱的條件下即可發生,放出氨氣,從而達到去除NO2-的目的。
 
  實驗研究表明:10mg掩蔽劑幾乎可以*掩蔽1mg的NO2-;掩蔽劑對空白在0~15mg范圍內影響不大,超過15mg時,對測定影響較大。
 
  以上說明僅供參考。

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