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溶解氧的測定

更新時間:2018-11-22瀏覽:2619次
  溶解在水中的分子態氧稱為溶解氧。溶解氧的飽和含量和空氣中氧的分壓、大氣壓力、水溫有密切關系。清潔地面水溶解氧一般接近飽和,廢水中的溶解氧含量一般較低。
 
  1、方法選擇
 
  測定水中溶解氧常用碘量法及其修正法,還可用溶解氧儀測定。氧化性物質可使碘化物游離出碘,產生正干擾;還原性物質可把碘還原成碘化物,產生負干擾。
 
  大部分受污染的地面水和工業廢水采用修正的碘量法和電極法。
 
  2、水樣的采集與保存
 
  水樣應采集在溶解氧瓶中,過程中不要有氣泡產生,沿瓶壁直接傾注水樣至溢流出瓶容積1/3—1/2左右,采集后,在取樣現場立即固定并存于暗處。
 
  碘量法:
 
  1、原理
 
  水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中的溶解氧將低價錳氧化成高價錳,生成四價錳的氫氧化物沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解并于碘離子反應而釋放出碘。以淀粉作指示劑,用硫代硫酸鈉滴定碘,可計算溶解氧的含量。
 
  2、儀器:
 
  250—300ml溶解氧瓶
 
  試劑:
 
  (1)硫酸錳溶液:
 
  稱取240g硫酸錳(MnSO4·4H2O或182gMnSO4·H2O)溶于水,稀至500ml。
 
  (2)堿性碘化鉀溶液
 
  稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中;稱取75g碘化鉀溶于100ml水中,待氫氧化鈉冷卻后,將兩溶液混合,稀至500ml。
 
  如有沉淀,則放置過夜,傾出上清夜,貯于棕色瓶中,用橡膠塞塞緊,避光保存。
 
  (3)1+5的硫酸溶液:1份硫酸加上5份水。
 
  (4)1%的淀粉溶液:
 
  稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后,加入0.4g氯化鋅防腐。
 
  (5)0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)
 
  稱取于105--110℃烘干2h并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000ml的容量瓶中,稀至標線,混勻。
 
  (6)硫代硫酸鈉溶液
 
  稱取6.2g的硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,用水稀至1000,貯于棕色瓶中。用前用0.02500mol/L的重鉻酸鉀標定,方法如下:
 
  于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化鉀,加入10.00ml 0.02500mol/L重鉻酸鉀標液,5ml 1+5的硫酸溶液密塞,搖勻。暗出靜置5分鐘后,用硫代硫酸鈉滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去。記錄用量
 
  ---硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)
 
  ---滴定時消耗硫代硫酸鈉的量(ml)
 
  (7)濃硫酸
 
  3、實驗步驟
 
  (1)  溶解氧的固定(取樣現場固定)
 
 ?、儆梦懿迦胍好嫦?,加入1ml硫酸錳、2ml堿性碘化鉀;
 
 ?、谏w好瓶蓋,顛倒混合數次,靜置。
 
 ?、鄞恋砦锝抵疗績纫话?,再顛倒混合一次,待沉淀物降到瓶底。
 
  (2)  析出碘
 
  輕輕打開瓶塞,立即將吸管插入液面下加入2.0ml濃硫酸,,蓋好瓶塞,顛倒混合,至沉淀物全部溶解,暗處放置5分鐘。
 
  (3)  滴定
 
  吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去既為終點,記錄用量。
 
  ---硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)
 
  ---滴定時消耗硫代硫酸鈉的量(ml)
 
  *修正(碘量)法:
 
  1、概述
 
  水中含有亞硝酸鹽時干擾碘量法測溶解氧,可加入*,使水中亞硝酸鹽分解,以消除干擾。在不含其他氧化還原物質時,若水樣中含Fe3+ 達100—200mg/L時,可加入1ml40%氟化鉀溶液,以消除干擾。
 
  2、試劑:
 
  1、堿性碘化鉀—*溶液: 稱取250g氫氧化鈉溶于200ml水中;稱取75g碘化鉀溶于100ml水中,溶解5g*于20ml水中,待氫氧化鈉冷卻后,將三溶液混合,稀至500ml。貯于棕色瓶中,用橡膠塞塞緊,避光保存。
 
  2、40%(m/v)氟化鉀:稱取40g氟化鉀(KF·2H2O)溶于水,稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。
 
  3、實驗步驟同碘量法。僅將堿性碘化鉀換成堿性碘化鉀—*溶液。若含Fe3+干擾,則插入液面下先加入1ml40%氟化鉀溶液。
 
  注意事項:
 
  (1)*是一種劇毒、易爆試劑,不能將堿性碘化鉀—*溶液直接酸化,否則產生有毒煙霧。
 
  (2)水樣呈強酸或強堿性,可用氫氧化鈉或硫酸調至中性。
 
  (3)在操作過程中切勿產生氣泡。
 
  (4)硫代硫酸鈉濃度容易變化,每次使用都要標定。

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